JIS H 1551 最新規格 ダイカスト亜鉛合金分析方法｜JIS規格 一覧｜改正 更新情報｜制定

この規格は，JIS H 2201とJIS H 5301に規定するダイカスト用亜鉛合金地金と亜鉛合金ダイカストのアルミニウム，マグネシウム，銅，鉛，カドミウム，鉄とすずの定量方法について規定する。

警告 この規格に基づいて試験を行う者は，通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。この規格は，その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。

この規格の利用者は，各自の責任において安全と健康に対する適切な措置をとらなければならない。

注記 この規格の対応国際規格とその対応の程度を表す記号を，次に示す。

ISO 1169:2006，Zinc alloys — Determination of aluminium content — Titrimetric method

ISO 3750:2006，Zinc alloys — Determination of magnesium content — Flame atomic absorption spectrometric method

ISO 3815-2:2005，Zinc and zinc alloys — Part 2: Analysis by inductively coupled plasma optical emission spectrometry

なお，対応の程度を表す記号「MOD」は，ISO/IEC Guide 21-1に基づき，「修正している」ことを示す。

次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。

JIS H 2201 ダイカスト用亜鉛合金地金

JIS H 5301 亜鉛合金ダイカスト

JIS K 0050 化学分析方法通則

JIS K 0115 吸光光度分析通則

JIS K 0116 発光分光分析通則

JIS K 0121 原子吸光分析通則

JIS K 8001 試薬試験方法通則

JIS K 8005 容量分析用標準物質

JIS Z 8401数値の丸め方

JIS Z 8402-1 測定方法と測定結果の精確さ（真度と精度）－第1部：一般的な原理と定義

分析に共通な一般事項は，JIS K 0050，JIS K 0115，JIS K 0116とJIS K 0121による。

試料の採り方は，次による。

• a) 鋳込試料又は製品試料から切粉を採るときは，削り取った試料がその鋳込試料又は製品試料の品質を代表するように，採取する箇所は，試料の中央部，周辺に近い部分とする。試料は，試料面に直角にボーリングして貫通させるか，又はその他の方法によって採る。
• b) ボーリングによって切粉試料を採るときは，あらかじめドリルその他の工具類をエタノールなどを用いて清浄にする。試料採取箇所を清浄にし，次に油類その他の研磨剤を用いないで，切粉が酸化しない程度の力を与えてボーリングを行う。この際，ドリルの圧力，回転数などを加減して，極端に発熱しないようにしなければならないが，冷却するために水などを注いではならない。
• c) 切粉試料は，その全部を集め，強力な磁石を用いて鉄分などを除去した後，清浄なはさみなどを用いて約30 mm以下に切断した後，よく混ぜ合わせて分析用試料とする。
• d) 分析用試料の採取と調製が，a)～c)の規定によることができない場合には，受渡当事者間の協議による。

試料の取扱い方は，次による。

• a) 分析用試料は，異物などによる汚染を防止するため，適切な蓋付きガラス容器などに入れて，密栓して保存する。
• b) 分析用試料は，その表面に油などが付着しているおそれがある場合は，あらかじめエタノール，アセトンなどで洗浄して乾燥する。

試料のはかり方は，次による。

• a) 分析用試料のはかりとりは，平均組成を代表するように注意しなければならない。
• b) 分析用試料のはかりとりは，化学はかり又は電子はかりを用いる。

分析回数は，JIS Z 8402-1の3.14（併行条件）で2回行う。

なお，分析回数は，次のいずれかによって増減することができる。

• a) 各分析所の設備，作業者の力量，過去の統計的な解析結果など
• b) 受渡当事者間の協定

分析値は，%（質量分率）で表し，指定がある場合を除きJIS H 2201とJIS H 5301に規定した数値の有効最小位の次の桁まで算出した2回の値を平均し，その平均値をJIS Z 8401 の規則Aによって丸めて分析値とする。

アルミニウムの定量方法は，次のいずれかによる。これらの方法は，アルミニウム含有率3.0 %（質量分率）以上5.0 %（質量分率）以下の試料に適用する。

• a) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム・亜鉛逆滴定法
• b) 原子吸光分析法
• c) ICP発光分光分析法

[6.2.1] 要旨

試料を塩酸と過酸化水素とで分解する。エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム（以下，EDTA2Naという。）の一定量を加え，pHを調節した後，加熱してエチレンジアミン四酢酸アルミニウム（以下，EDTAアルミニウムという。）の錯体を生成させる。冷却した後，キシレノールオレンジを指示薬として過剰量のEDTA2Naを亜鉛溶液で滴定し，更にふっ化ナトリウムを加え，加熱してEDTAアルミニウム錯体を分解し，遊離するEDTAを亜鉛溶液で滴定する。

[6.2.2] 試薬

試薬は，次による。

• a) 塩酸（1＋1）
• b) アンモニア水（1＋1）
• c) 過酸化水素
• d) ふっ化ナトリウム飽和溶液 ふっ化ナトリウム60 gに水1 Lを加え，加熱して溶解し，室温まで冷却した後，ポリエチレン瓶に保存する。使用の都度，上澄み液の一部を乾いたろ紙（5種A又は5種B）を用いてろ過する。
• e) 緩衝液 酢酸ナトリウム三水和物135 gを水約300 mLに溶解し，酢酸13 mLを加える。pH計を用いてpHが5.0～5.5の範囲になるように必要に応じて酢酸を滴加し，水で液量を500 mLとする。
• f) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液（200 g/L）
• g) EDTA2Na溶液 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物65 gを約750 mLの温水に溶解し，室温まで冷却した後，水で液量を1,000 mLとする。この溶液は，ポリエチレン瓶に入れて保存する。
• h) 0.05 mol/L亜鉛溶液（Zn：3.269 g/L） JIS K 8005の附属書A［亜鉛（容量分析用標準物質）］に規定する亜鉛（容量分析用標準物質）をJIS K 8005のA.4（試験方法）に従って洗浄し，乾燥した後，その3.269 gをはかりとり，ビーカー（300 mL）に移し入れ，時計皿で覆い，塩酸（1＋1）40 mLを加えて溶解する。水約100 mLとブロモチモールブルー溶液［i)］5滴を加えた後，アンモニア水（1＋1）を溶液の色が青を呈するまで滴加する。これに塩酸（1＋1）を溶液の色が黄を呈するまで滴加する。常温まで冷却した後，時計皿の下面を水で洗浄し，洗液は，亜鉛を分解した溶液に加え，時計皿を取り除き，溶液を1,000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線までうすめる。この溶液1 mLは，アルミニウム1.349 mgに相当する。
• i) ブロモチモールブルー溶液 調製と保存方法は，JIS K 8001の表JA.6［指示薬（中和滴定用）の調製］による。
• j) メチルレッド溶液 調製と保存方法は，JIS K 8001の表JA.6による。
• k) キシレノールオレンジ溶液 キシレノールオレンジ1.0 gを水に溶解し，水で液量を100 mLとする。褐色ガラス製瓶に入れて保存する。

[6.2.3] 試料はかりとり量

試料はかりとり量は，5.0 gとし，1 mgの桁まではかる。

[6.2.4] 操作

操作は，次の手順によって行う。

• a) 試料溶液の調製 試料溶液の調製は，次の手順による。
• 1) 試料をはかりとって，ビーカー（300 mL）に移し入れる。
• 2) 時計皿で覆い，塩酸（1＋1）50 mLを加えて分解する。激しい反応が終わったら，穏やかに加熱して試料の大部分を分解した後，過酸化水素数滴を加えて振り混ぜ，銅などを完全に分解する。
• 3) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液（200 g/L）5 mLを加え，2～3分間沸騰して過剰の過酸化水素を分解する。常温まで冷却した後，時計皿の下面を水で洗浄し，洗液は，試料を分解した溶液に加え，時計皿を取り除く。この溶液を250 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線までうすめる。
• b) EDTAアルミニウム錯体の生成 EDTAアルミニウム錯体の生成は，次の手順による。
• 1) a) 3)で得た溶液から25 mLをビーカー（500 mL）に分取する。
• 2) 水100 mL，EDTA2Na溶液［6.2.2 g)］50 mLと指示薬としてブロモチモールブルー溶液［6.2.2 i)］

5滴を加え，アンモニア水（1＋1）を溶液の色が青を呈するまで滴加する。指示薬として，ブロモチモールブルー溶液［6.2.2 i)］の代わりにメチルレッド溶液［6.2.2 j)］を用いてもよい。ただし，この場合には，アンモニア水（1＋1）を溶液の色が黄を呈するまで滴加する。

• 3) 緩衝液［6.2.2 e)］25 mLを加え，加熱して2～3分間沸騰した後，室温まで冷却する。
• c) 滴定 滴定は，次の手順による。
• 1) b) 3)で得た溶液にキシレノールオレンジ溶液［6.2.2 k)］2，3滴を指示薬として加え，0.05 mol/L亜鉛溶液［6.2.2 h)］で，溶液の色が黄から赤紫になるまで滴定する。
• 2) ふっ化ナトリウム飽和溶液［6.2.2 d)］25 mLを加え，加熱して2～3分間沸騰した後，室温まで冷却する。
S
• 3) 0.05 mol/L亜鉛溶液で滴定し，溶液の色が黄から赤紫になった点を終点とし，このときの亜鉛溶液の使用量を求める。