JIS H 1630 最新規格 チタンの発光分光分析方法｜JIS規格 一覧｜改正 更新情報｜制定

この規格は，チタン中の炭素，けい素と鉄のスパーク放電発光分光分析方法について規定する。この規格は，チタン含有率（質量分率）99 %以上のチタンにおいて，表1の定量元素の定量範囲に適用する。

次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。

JIS H 1610 チタンとチタン合金－サンプリング方法

JIS H 1611 チタンとチタン合金－分析方法通則

JIS H 1614 チタンとチタン合金中の鉄定量方法

JIS H 1617 チタンとチタン合金中の炭素定量方法

JIS H 1618 チタンとチタン合金－けい素定量方法

JIS H 1632-1 チタン－ICP発光分光分析方法－第1部：一般要求事項と試料の分解

JIS H 1632-2 チタン－ICP発光分光分析方法－第2部：パラジウム，マンガン，鉄，マグネシウム，けい素，アルミニウム，バナジウム，ニッケル，クロム，すず，銅，モリブデン，ジルコニウム，ニオブ，タンタル，コバルトとイットリウム定量方法

JIS K 0050 化学分析方法通則

JIS K 0116 発光分光分析通則

JIS K 0211 分析化学用語（基礎部門）

JIS K 0212 分析化学用語（光学部門）

JIS K 0215 分析化学用語（分析機器部門）

JIS Q 0030標準物質－選択された用語と定義

JIS R 6010 研磨布紙用研磨材の粒度

JIS Z 8402-1 測定方法と測定結果の精確さ（真度と精度）－第1部：一般的な原理と定義

この規格で用いる主な用語と定義は，JIS K 0050，JIS K 0116，JIS K 0211，JIS K 0212，JIS K 0215，JIS Q 0030 とJIS Z 8402-1によるほか，次による。

スパーク放電発光分光分析方法で求めた定量元素の発光強度と内標準元素（チタン）の発光強度との比。

発光強度測定において，発光したスペクトル線強度を一定時間積算した後，デジタル信号値に変換して定量する方法。

発光強度測定において，1パルスごとの発光強度をデジタル信号値に変換し，測定した全パルスの信号値を統計処理した数値（平均値，中央値など）を用いて定量する方法。

分析試料の化学組成が同一であっても，金属組織と析出物・介在物の形態によって，発光強度測定値に影響を及ぼすような，溶湯試料の凝固速度，熱処理・圧延・鍛造などにおける加熱温度などの履歴。

分析に必要な一般事項は，JIS H 1611とJIS K 0116による。

分析試料を切断又は切削した後，研削又は研磨して平面状に仕上げ，スパーク放電発光分光分析装置の試料支持台に取り付け，対電極との間でスパーク放電して元素を気化励起し発光させ，分光器によって分光し，定量元素と内標準元素のスペクトル線発光強度を測定する。

スパーク放電発光分光分析装置は，附属書Aによる。ただし，アルゴンは，酸素，炭化水素，窒素とその他の不純物が少ない体積分率99.99 %以上のものを用いる。アルゴンの純度は，測定値に影響を与えるため，アルゴンガスボンベを交換した場合には，検量線の校正を行う。

装置の調整は，A.1.2による。

装置性能を維持するために，分析条件の変更時，装置調整・装置修理などで装置の状態が変わった場合に加え，少なくとも6か月に1回は，短時間再現精度の確認を実施する。また，この確認結果は記録として保管し，変化がないことも確認する。

分析試料の種類，共存元素，同時定量元素の種類と定量元素の含有率に応じ，再現精度と真度を満

検量線作成用試料は，冶金的履歴と化学組成が分析試料に近似し，分析試料中の定量元素の含有率を内挿する範囲内で，定量元素の含有率が適切な間隔をもつように3個以上の試料を用意して一系列のものとして用いる。

検量線作成用試料中の定量元素の含有率は，JIS H 1614，JIS H 1617，JIS H 1618，JIS H 1632-1とJIS H 1632-2に規定する化学分析方法又は分析所にて技術的に確認され文書化された化学分析方法を用いて決定する。この場合，十分に均質で，一つ以上の元素に認証値が付いた化学分析用の認証標準物質又は一つ以上の元素に特性値が値付けされた化学分析用の標準物質を併行分析し，その定量結果と認証標準物質の認証値又は標準物質の特性値との差の絶対値が，分析方法の対標準物質許容差以下でなければならない。

また，分析試料に冶金的履歴と化学組成が近似している認証標準物質を検量線作成用試料として用いてもよい。

検量線校正用試料は，検量線作成用試料の系列の中から適切なものを選んで用いてもよい。ただし，均質で測定値の再現性がよいものであれば，検量線作成用試料ではなく，また，冶金的履歴と化学的組成が近似していなくてもよい。検量線を校正する場合には，検量線の上限と下限付近のものをそれぞれ選ぶ。

分析試料は，JIS H 1610に従って採取し，放電可能な分析面の径が，通常，10 mm以上の平面に成形できる塊状又は厚さ3 mm以上の板状のものでなければならない。これら分析試料の分析面は，巣，ガスホールなどの表面欠陥があってはならない。

試料の調製は，切断機械又は切削機械を用いて分析面の径が10 mm以上かつ厚さ3 mm以上の形状に加工し，この大きさが確保できない試料の場合は，補助具を用いる。分析面の加工は，放電面が平らに，かつ，その粗さが一定に仕上がるように管理された研削機械又は研磨機械を用いて，平面状に調製する。研磨による試料の温度上昇は，発光条件によっては定量値に影響を及ぼす場合があるため，常に一定温度となるような調製条件にしなければならない。ただし，その温度は操作の安全性を考慮して，50 °C程度までとする。

研磨には，アルミナ質の研磨ベルトを用い，研磨材の粒度の種類は，JIS R 6010に規定するP40～P80とする。

操作は，次による。

• a) 6.2に従って調整した分析装置の試料支持台に，箇条8で調製した分析試料，と対電極を設置する。
• b) 6.4に従って決定した分析条件で発光させ，定量元素と内標準元素（チタン）の発光強度を測定する。
• c) b) で得た定量元素の発光強度と内標準元素の発光強度との比を求め，発光強度測定値とする。

7.1によって作成された検量線作成用試料を，分析試料と同一条件で，箇条9に従って分析試料と同じ操作を行い，定量元素の発光強度測定値と検量線作成用試料中の定量元素の認証値又は参照値を用いて，式(1)又は式(2)のいずれかの関係線を作成して検量線とする。ただし，検量線作成用試料を3個とする場合の検量線は，式(1)を採用する。

W_i = a₁I_i+b₁······ (1)

W_i = a₂I_i²+b₂I_i+c₂······ (2)

W_i： 検量線作成用試料の定量元素iの認証値又は参照値［%（質量分率）］

I_i： 検量線作成用試料の定量元素iの発光強度測定値

a₁，b₁： 定数項

a₂，b₂，c₂： 定数項

検量線の校正は，次による。

• a) 検量線校正用試料を定期的に定量し，あらかじめ実験的に求めた室内再現許容差を満足することを確認する。これを各所で定めた頻度で行う。また，次の1)～9) に示す装置変動要因が発生した場合には，検量線の校正を行う。
• 1) 電源電圧の急激な変化があった場合
• 2) 分光器内の真空度が劣化した場合
• 3) 集光レンズ又は保護石英ガラス板を清掃した場合
• 4) アルゴンガスボンベを交換した場合
• 5) 試料調製研磨材を取り替えた場合
• 6) 対電極を取り替えた場合
• 7) スペクトル線に対する入口スリットの相対位置を調整した場合
• 8) 装置の修理調整を行った場合
• 9) 装置電源を停止するような長期間にわたって分析を休止した場合
• b) 検量線の校正は，次の方法による。
• 1) 検量線作成時からの発光強度測定の変化を，検量線含有率範囲の上限と下限付近の2個の検量線校正用試料を用いて式(3)によって補正する。
• 2) 校正結果の妥当性を検証するために，認証標準物質又は実用標準物質を定量し，あらかじめ実験的に求めた室内再現許容差内であることを確認する。

I_i = α × I_i‘ + β······ (3)

I_i： 分析試料中の定量元素iの補正強度測定値

I_i‘： 分析試料中の定量元素iの未補正強度測定値

α =I_iH-I_iL/I_iH‘-I_iL‘

β =I_iH – α × I_iH’

I_iL： 低濃度側検量線校正用試料中の定量元素iの検量線作成時の発光強度測定値

I_iH‘： 高濃度側検量線校正用試料中の定量元素iの定量時の発光強度測定値

I_iL‘： 低濃度側検量線校正用試料中の定量元素iの定量時の発光強度測定値

箇条9で得た発光強度測定値Ii’を10.2 b) に従い補正強度測定値Iiに補正した後，10.1で作成した検量線からWiを求め，試料中の定量元素iの定量値とする。